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面向電冶金及電鍍領(lǐng)域的鈦/銅/鈦復(fù)合板異溫軋制工藝優(yōu)化研究——系統(tǒng)探究加熱溫度、組坯時間與壓下率對復(fù)合板變形分配、拉剪強(qiáng)度及界面結(jié)合狀態(tài)的影響,確立高性能復(fù)合板制備關(guān)鍵參數(shù)

發(fā)布時間: 2025-11-30 23:24:45    瀏覽次數(shù):

在電冶金和電鍍領(lǐng)域,銅金屬因其優(yōu)異的導(dǎo)電性能而廣泛用于導(dǎo)電銅排等導(dǎo)體材料。然而,在電解液環(huán)境中,銅易受腐蝕,導(dǎo)致導(dǎo)電銅排使用壽命縮短 [1]。鈦金屬以其優(yōu)異的抗腐蝕性能常被用作銅材料的包覆層,以提高導(dǎo)體材料的抗腐蝕性 [2?4]。傳統(tǒng)的機(jī)械包覆鈦帶銅板雖能提升抗腐蝕性,但因界面結(jié)合力弱,存在易脫層和耐腐蝕性不足的固有缺陷。而表面覆鈦涂層技術(shù),則受限于工藝復(fù)雜、成本高昂,且同樣面臨涂層易剝落的問題。鈦/銅/鈦復(fù)合板結(jié)合了鈦金屬的耐腐蝕性能和銅金屬的高導(dǎo)電性能,因而成為一種具有廣闊應(yīng)用前景的功能性復(fù)合材料。

鈦/銅/鈦或鈦/銅復(fù)合板的主要制備方法有爆炸復(fù)合法 [5?8]、熱壓擴(kuò)散法 [9]、超聲波固結(jié)法 [10]、擠壓復(fù)合法 [11] 和軋制復(fù)合法 [12?16]。然而,爆炸復(fù)合法、熱壓擴(kuò)散法、超聲波固結(jié)法和擠壓復(fù)合法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)材料的結(jié)合,卻分別存在明顯弊端,例如:爆炸復(fù)合法有沖擊波與噪音污染;熱壓擴(kuò)散法存在高能耗與化學(xué)污染;超聲波固結(jié)法設(shè)備成本高且效率低;擠壓復(fù)合法工藝復(fù)雜,還因高溫模具和潤滑劑產(chǎn)生廢氣廢渣。這些缺陷嚴(yán)重制約了上述方法的推廣應(yīng)用。軋制復(fù)合法 [17] 以其高效、低成本、適用范圍廣和可批量生產(chǎn)的特點(diǎn),成為制備鈦/銅/鈦異種金屬復(fù)合材料的理想選擇。冷軋 [12]、累積疊軋 (Accumulative roll-bonding, ARB)[13?15] 和熱軋 [16] 是軋制復(fù)合法制備 Ti/Cu 層狀復(fù)合材料的主要方式。KIM 等 [12] 采用冷軋復(fù)合工藝制備了鈦/銅/鈦三層包覆材料,并對其進(jìn)行不同溫度的熱處理,但冷軋得到的鈦/銅/鈦層狀復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度低,且熱處理后結(jié)合界面處會產(chǎn)生大量金屬間化合物。HOSSEINI 等 [13] 在室溫下采用 ARB 制備了 Cu/Ti 納米層狀結(jié)構(gòu)雙金屬復(fù)合材料,然而 Ti 層在 3 次 ARB 循環(huán)后出現(xiàn)頸縮并在剪切帶處斷裂。為了改善 Ti-Cu 金屬的結(jié)合,HOSSEINI 等 [14] 和 JIANG 等 [15] 采取中間退火和 ARB 相結(jié)合的工藝制備 Ti/Cu 層狀復(fù)合材料。但是,ARB 主要應(yīng)用在納米尺度上的 Ti/Cu 層狀復(fù)合材料制備。相較于冷軋和 ARB,熱軋復(fù)合法制備鈦/銅/鈦復(fù)合板具有工藝簡單,易于大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。

目前,熱軋制備鈦/銅/鈦復(fù)合板成為工業(yè)生產(chǎn)中的主要方法。由于鈦、銅兩種金屬材料的性能差異顯著,二者在熱軋制過程中極易出現(xiàn)變形的不協(xié)調(diào),表現(xiàn)為銅金屬擠出嚴(yán)重,不僅影響復(fù)合板的力學(xué)性能,也造成材料的浪費(fèi)。為了提高結(jié)合強(qiáng)度,LIU 等 [16] 采用波紋輥軋制 (CR) 和平輥軋制 (FR) 方法熱軋制備了鈦/銅/鈦層狀復(fù)合材料,與 FR 相比,CR 工藝可以獲得較高結(jié)合強(qiáng)度的鈦/銅/鈦層狀復(fù)合材料。然而,CR 軋制的復(fù)合材料呈正弦波紋狀,不能從根本上解決鈦、銅兩種金屬變形抗力差距較大、變形不協(xié)調(diào)的問題。

近年來,針對性能差距較大的異質(zhì)金屬軋制復(fù)合,為有效協(xié)調(diào)各層金屬的變形行為,祁梓宸等 [18] 提出采用異溫軋制復(fù)合工藝來實(shí)現(xiàn)這一目的。該工藝將變形抗力較大的金屬層加熱到高溫,使變形抗力較小的金屬層處于室溫或低溫狀態(tài),然后進(jìn)行軋制。當(dāng)前,該工藝已經(jīng)在多種異質(zhì)金屬的軋制復(fù)合中得到應(yīng)用,例如,已有研究 [18?23] 利用異溫軋制工藝成功制備了鈦/鋁復(fù)合板,并研究了復(fù)合板各層的變形率、力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu),研究表明異溫軋制工藝可以提高異質(zhì)金屬軋制復(fù)合的變形協(xié)調(diào)性和力學(xué)性能。此外,XIAO 等 [24] 和 YU 等 [25] 利用異溫軋制工藝成功制備了高結(jié)合強(qiáng)度的鋼/鋁復(fù)合板;QI 等 [26] 利用感應(yīng)加熱異溫軋制工藝成功解決了界面氧化導(dǎo)致鈦/鎂層壓復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度低的問題,制備了高結(jié)合強(qiáng)度的鈦/鎂復(fù)合板。

綜上所述,為了改善鈦、銅金屬的變形協(xié)調(diào)性,獲得高結(jié)合強(qiáng)度鈦/銅/鈦復(fù)合板,本文作者采用異溫軋制工藝制備鈦/銅/鈦復(fù)合板,完成異溫組坯工裝與軋制導(dǎo)衛(wèi)裝置設(shè)計,將加熱后鈦板與室溫銅板進(jìn)行 “三明治” 方式對稱組坯,通過調(diào)控鈦、銅板溫差梯度促進(jìn)軋制過程變形協(xié)調(diào)及高強(qiáng)度復(fù)合。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1 材料準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)材料選用工業(yè)純鈦 TA1 和紫銅 T2,鈦板尺寸為 150mm×40mm×1mm,銅板尺寸為 150mm×40mm×5mm,所用工業(yè)純鈦 TA1 和紫銅 T2 板材化學(xué)成分列于表 1。軋制前,對鈦、銅板的待復(fù)合表面進(jìn)行打磨處理以去除表面油脂和氧化層,其中鈦板使用 100# 砂紙打磨機(jī)處理,銅板則使用砂輪打磨機(jī)處理。隨后,使用酒精和丙酮將打磨表面反復(fù)擦拭并進(jìn)行干燥。打磨處理后,使用三維輪廓儀對工業(yè)純鈦 TA1 和紫銅 T2 的待復(fù)合表面三維形貌進(jìn)行測量,圖 1 所示為鈦板和銅板打磨處理后待復(fù)合表面的三維形貌圖。經(jīng)測量,打磨處理后工業(yè)純鈦 TA1 表面粗糙度 Ra 為 1.70μm,紫銅 T2 表面粗糙度 Ra 為 3.58μm。

表 1 工業(yè)純鈦 TA1 和紫銅 T2 的化學(xué)成分 

Table 1 Chemical composition of commercially pure titanium TA1 and red copper T2

MaterialMass fraction/%












FeOHNCBiSbAsNiPbSTiCu
TA10.200.180.0150.030.08





Bal.
T20.0050.006


0.0010.0020.0050.0050.0050.005
Bal.

截圖20251219165632.png

1.2 溫度測量

在本實(shí)驗(yàn)中,加熱溫度和組坯時間會影響軋前鈦、銅板的溫度,從而對復(fù)合板的性能產(chǎn)生影響。為了測量組坯過程中鈦板和銅板的溫度變化,采用熱電偶溫度計 (TA612C) 同時測量組坯過程中 TA1 鈦板和 T2 銅板的溫度變化,測溫點(diǎn)分布如圖 2 所示。銅板中部截面鉆孔,直徑為 1.5mm,深度為 15mm,將 K 型熱電偶 (測溫范圍?50~1150℃,誤差≤±1.5℃) 的一端插入孔中并填充固定,另一端與溫度計連接;由于鈦板較薄,因此將貼片式熱電偶的測溫貼片通過高溫膠固定在鈦板表面,另一端與溫度計連接。

截圖20251219165646.png

1.3 異溫軋制過程

圖 3 所示為異溫軋制制備鈦/銅/鈦復(fù)合板工藝流程圖。首先將鈦板放入已預(yù)熱至目標(biāo)溫度的爐腔內(nèi),并在保護(hù)氣氛下加熱鈦板,然后將加熱完成的鈦板與室溫銅板組坯后送入軋機(jī)輥縫。為了避免鈦板溫度散失和氧化,影響鈦/銅/鈦坯料軋制復(fù)合,因此選擇在維持加熱溫度不變且通有保護(hù)氣體的爐腔中利用夾具將高溫鈦板和室溫銅板組坯。組坯完成后,用夾具立刻將鈦/銅/鈦坯料從管式加熱爐中取出,并移送至帶有導(dǎo)衛(wèi)裝置的軋機(jī)入口處進(jìn)行軋制。鑒于爐內(nèi)組坯操作需要一定耗時且爐內(nèi)一直保持加熱高溫,因此,將從爐內(nèi)開始組坯至坯料取出所經(jīng)歷的時長定義為組坯時間,該時間將直接影響軋前鈦板和銅板的溫度,為了探究組坯時間對板材溫度和復(fù)合板性能的影響,本文通過控制組坯動作速率與爐內(nèi)停留時長的方式來調(diào)控組坯時間。如表 2 所示,本實(shí)驗(yàn)中,鈦板的加熱溫度分別為 700℃、800℃、900℃、1000℃和 1100℃,組坯前鈦板的加熱時間均為 10min;銅板和鈦板的組坯時間分別為 30s、60s、90s、120s;壓下率分別為 50%、55%、60%、65%。二輥實(shí)驗(yàn)軋機(jī)軋輥直徑 150mm,軋制速度 100mm/s。

截圖20251219165708.png

表 2 異溫軋制制備鈦/銅/鈦復(fù)合板實(shí)驗(yàn)參數(shù)表 

Table 2 Experimental parameters of Ti/Cu/Ti clad plate generated by differential temperature rolling

ParameterValue
Heating temperature/℃700, 800, 900, 1000, 1100
Holding time/min10
Assembly time/s30, 60, 90, 120
Reduction rate/%50, 55, 60, 65

1.4 結(jié)合性能測試與微觀組織觀察

在本實(shí)驗(yàn)中,將拉剪強(qiáng)度作為評估鈦/銅/鈦復(fù)合板結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)鍵參數(shù),圖 4 所示為鈦/銅/鈦復(fù)合板拉剪試樣尺寸示意圖及試樣外觀。對于每塊鈦/銅/鈦復(fù)合板,沿平行于軋制方向使用電火花線切割制備 3 個剪切試樣用于拉剪試驗(yàn),并取 3 個試樣的平均值作為該復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度。

同時,為研究鈦/銅/鈦復(fù)合板的變形協(xié)調(diào)性和微觀結(jié)構(gòu)特性,沿平行于軋制方向獲取金相試樣。首先,依次使用由粗到細(xì)的砂紙進(jìn)行打磨,直至 2000# 砂紙;隨后,使用金剛石和 SiO?懸浮液進(jìn)一步拋光處理。利用 JSM-T500 型掃描電子顯微鏡 (SEM) 對鈦/銅/鈦復(fù)合板中的鈦層和銅層厚度進(jìn)行精確測量,并觀察拉剪試驗(yàn)后的斷口以及結(jié)合界面的微觀形貌特征。此外,借助能量色散譜儀 (EDS) 分析拉剪斷口和結(jié)合界面處的元素分布情況。

截圖20251219165723.png

2、結(jié)果與分析

2.1 溫差控制

2.1.1 加熱溫度對板材溫差的影響

圖 5 所示為組坯 30s、不同加熱溫度條件下組坯過程中板材的溫度變化以及組坯結(jié)束時板材的溫差變化。由圖 5 (a)~(e) 可以發(fā)現(xiàn),在組坯過程中鈦板溫度不斷下降,銅板溫度不斷上升。這一趨勢表明鈦板在組坯過程中因與銅板的熱傳導(dǎo)而散熱,而具有較高導(dǎo)熱性的銅板 [27] 通過爐內(nèi)熱輻射和鈦板熱傳導(dǎo)而快速吸熱,兩者溫差隨組坯時間的增加逐漸減小。由圖 5 (a)~(e) 可知,控制組坯時間為 30s,在不同加熱溫度條件下,組坯結(jié)束時銅板溫度分別為 88.7℃、94.3℃、124.3℃、140.4℃、186.0℃,銅板溫度由 88.7℃上升至 186.0℃,變化幅值為 97.3℃;鈦板溫度分別為 612.1℃、749.9℃、857.2℃、955.0℃、1005.7℃,鈦板溫度由 612.1℃增加到 1005.7℃,變化幅值為 393.6℃。該結(jié)果表明,控制組坯時間為 30s,設(shè)置不同的加熱溫度,銅板可以維持低溫狀態(tài)且溫度變化幅值小,鈦板處于高溫且溫度變化幅值大,從而實(shí)現(xiàn)由鈦板溫度調(diào)控為主導(dǎo)的鈦、銅板溫差梯度調(diào)控方式。

此外,由圖 5 (f) 可以看出,隨著鈦板加熱溫度的升高,鈦板與銅板的溫差逐漸增大,但增速逐漸減緩??刂平M坯時間為 30s,當(dāng)鈦板加熱溫度由 700℃提升至 1100℃時,鈦板與銅板的溫差從 523.4℃增加到 819.7℃。

5.jpg

2.1.2 組坯時間對板材溫差的影響

為了研究組坯時間對板材溫度及溫差的影響,實(shí)驗(yàn)將鈦板加熱至 900℃后進(jìn)行組坯,其結(jié)果如圖 6 所示。由圖 6 (a)~(d) 可以看出,當(dāng)組坯時間由 30s 增加至 120s 時,鈦板溫度逐漸降低,且溫降速率在 60s 后出現(xiàn)減緩的趨勢;銅板溫度則隨著組坯時間的增加而持續(xù)上升。由圖 6 (a)~(d) 可知,在不同組坯時間條件下,組坯結(jié)束時鈦板溫度分別為 857.2℃、799.8℃、780.1℃、775.1℃,鈦板溫度由 857.2℃降低到 775.1℃,變化幅值為 82.1℃;而銅板溫度分別為 124.3℃、253.7℃、328.4℃、442.6℃,銅板溫度由 124.3℃增加到 442.6℃,變化幅值為 318.3℃。該結(jié)果表明,控制加熱溫度為 900℃時,對于不同的組坯時間,鈦板可以維持高溫狀態(tài)且溫度變化幅值小,銅板處于低溫且溫度變化幅值大,從而實(shí)現(xiàn)由銅板溫度調(diào)控為主導(dǎo)的鈦、銅板溫差梯度調(diào)控方式。

由圖 6 (e) 可知,在加熱溫度為 900℃時,隨著組坯時間的延長,鈦板和銅板的溫差逐漸縮小,例如組坯時間為 30s 時鈦板與銅板的溫差為 732.9℃,而當(dāng)組坯時間為 120s 時,溫差為 332.5℃。該結(jié)果表明,組坯時間顯著影響軋前鈦板與銅板的溫差,且銅板溫度的快速升高是溫差縮小的主要原因。這是由于銅板憑借高熱導(dǎo)率形成快速熱響應(yīng)系統(tǒng),能夠高效吸收來自鈦板和加熱爐的熱流;鈦板受限于較低的熱傳導(dǎo)效率和爐內(nèi)高溫環(huán)境,表現(xiàn)為宏觀降溫幅度有限。

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2.2 復(fù)合板變形規(guī)律和結(jié)合性能

2.2.1 變形規(guī)律

異溫軋制工藝通過調(diào)控鈦、銅板的溫差,可以有效抑制軋制復(fù)合過程中鈦、銅金屬塑性變形不協(xié)調(diào)的問題。本研究采用鈦、銅板軋制變形率以及鈦、銅板的變形率比值來表征各異溫工藝參數(shù)下鈦/銅/鈦復(fù)合板的協(xié)調(diào)變形能力。

圖 7 (a)、(d) 所示為軋制壓下率為 65%、組坯時間為 30s 時,不同加熱溫度對復(fù)合板各層變形率及其比值的影響。隨著鈦板加熱溫度的升高,鈦層變形率逐漸增大,而銅層的變形率逐漸減小,二者的變形率趨于一致,并逐步接近復(fù)合板的總體變形率。由圖 7 (d) 可知,隨著鈦板加熱溫度的升高,鈦板和銅板的變形比逐漸增大,900℃時變形比達(dá)到 0.96。該結(jié)果表明,隨著鈦板加熱溫度的升高,軋制時鈦板的溫度也逐漸升高,其變形抗力顯著下降,材料軟化程度提高,使其在軋制復(fù)合時更易發(fā)生塑性變形,而銅板因較低的溫度,軟化程度較小,變形分配相對減少。這種變形分配的調(diào)整使得鈦板與銅板的變形協(xié)調(diào)性顯著改善。當(dāng)鈦板加熱溫度繼續(xù)升高時,盡管鈦板的變形抗力進(jìn)一步降低,但由于組坯過程中銅板的升溫加快導(dǎo)致兩者溫差的增加有限,變形比并未出現(xiàn)顯著上升。這表明當(dāng)加熱溫度小于 900℃時,提高加熱溫度可以顯著增加鈦、銅板的協(xié)調(diào)變形能力。

由圖 7 (b)、(e) 所示為加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s 條件下不同壓下率對鈦板和銅板變形率及比值的影響。由圖 7 (e) 可以發(fā)現(xiàn),隨著軋制壓下率的增加,鈦板和銅板變形比逐漸增大。這表明在鈦/銅/鈦板坯異溫軋制復(fù)合過程中,提高軋制壓下率能夠有效減小鈦板和銅板的變形率差值,促進(jìn)鈦板和銅板塑性變形趨于一致,從而有利于復(fù)合板在軋制過程中的協(xié)調(diào)變形。然而,與提高鈦板加熱溫度改善鈦板和銅板的變形協(xié)調(diào)性相比,僅提高軋制壓下率對變形協(xié)調(diào)性的改善較為有限。

圖 7 (c)、(f) 所示為在軋制壓下率為 65%,鈦板加熱溫度為 900℃的條件下不同組坯時間對鈦板和銅板變形率及其比值的影響。由圖 7 (c)、(f) 可以看出,隨著組坯時間的增加,銅板的變形率顯著上升,而鈦板的變形率則急劇下降,導(dǎo)致二者的變形率比值從組坯 30s 時的 0.96 下降至組坯 120s 時的 0.54。這種現(xiàn)象主要由于較長的組坯時間使銅板溫度顯著升高,導(dǎo)致其變形抗力降低,因而變形量大幅增加,從而破壞了鈦板與銅板的變形協(xié)調(diào)性。

綜合所述,異溫軋制鈦/銅/鈦復(fù)合板工藝中,通過合理控制鈦板加熱溫度和總軋制壓下率,可以有效實(shí)現(xiàn)鈦板與銅板的協(xié)調(diào)變形。其中,提高鈦板加熱溫度是改善變形協(xié)調(diào)性的主要手段,而增加軋制壓下率和優(yōu)化組坯時間則可以作為輔助措施。合理的工藝參數(shù)有助于提升復(fù)合板的界面結(jié)合性能和整體質(zhì)量。

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2.2.2 結(jié)合性能

圖 8 所示為不同壓下率、不同加熱溫度和不同組坯時間下鈦/銅/鈦復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度。圖 8 (a) 展示了在壓下率為 65%、組坯時間 30s 條件下加熱溫度對鈦/銅/鈦復(fù)合板拉剪強(qiáng)度的影響規(guī)律。由圖 8 (a) 可以看出,鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度隨著加熱溫度的升高而逐漸增加,當(dāng)加熱溫度達(dá)到 900℃時,拉剪強(qiáng)度達(dá)到最大值。然而,當(dāng)鈦板加熱溫度進(jìn)一步升高至 900℃以上時,拉剪強(qiáng)度反而隨溫度的繼續(xù)升高而下降。

圖 8 (b) 展示了在鈦板加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s 的條件下不同壓下率對復(fù)合板拉剪強(qiáng)度的影響,壓下率分別為 50%、55%、60% 和 65%。由圖 8 (b) 可以看出,在加熱溫度為 900℃時,隨著壓下率的增大,鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度顯著提升。此外,隨著壓下率的增加,拉剪強(qiáng)度的增長速率逐漸減緩。當(dāng)壓下率達(dá)到 65% 時,復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度達(dá)到 141.31MPa。

為了探究異溫軋制工藝中銅板溫度變化導(dǎo)致的溫差梯度對鈦/銅/鈦復(fù)合板的結(jié)合性能的影響,本實(shí)驗(yàn)在鈦板加熱溫度為 900℃、壓下率為 65% 的條件下,通過設(shè)置不同組坯時間來調(diào)控銅板溫度,從而在鈦板與銅板之間形成梯度溫差,實(shí)驗(yàn)樣本的拉剪強(qiáng)度如圖 8 (c) 所示。組坯時間的延長直接導(dǎo)致鈦板和銅板軋前溫差的減小。由圖 8 (c) 可以看出,隨著組坯時間的延長,鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度整體上呈現(xiàn)出下降趨勢,這表明鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度隨溫差的減少而降低。

在鈦板加熱溫度為 900℃、總壓下率為 65%、組坯時間為 30s 的條件下鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度達(dá)到了 141.31MPa,該強(qiáng)度與爆炸焊接制備的鈦/銅復(fù)合板強(qiáng)度相當(dāng),ZU 等 [8] 爆炸焊接制備的鈦/銅復(fù)合板拉剪強(qiáng)度為 140MPa。該條件下獲得的復(fù)合板結(jié)合質(zhì)量較佳,表明鈦、銅板溫差梯度及壓下率的控制是優(yōu)化結(jié)合性能的關(guān)鍵。

8.jpg

2.3 復(fù)合板拉剪斷口表征

圖 9 和 10 所示為加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s 條件下壓下率分別為 50% 和 65% 時鈦/銅/鈦復(fù)合板拉剪斷口微觀形貌圖和元素面掃圖。由圖 9 (a) 和 (b) 可以看出,銅側(cè)斷口表面呈現(xiàn)出清晰的條紋狀樣貌,在 50% 的壓下率下,條紋較短;而當(dāng)壓下率為 65% 時,條紋顯著變長,并且表面存在大量韌窩樣貌。圖 9 (c)~(f) 所示為鈦側(cè)拉剪斷口微觀樣貌圖,結(jié)合圖 10 中 EDS 元素面掃圖分析可知,在未被銅金屬覆蓋的鈦板表面有許多裂紋;在壓下率 50% 時,裂紋面積區(qū)域占比較大;當(dāng)壓下率增大到 65% 時,裂紋面積區(qū)域占比減少。此外,由圖 9 (d)、(f) 可知,在壓下率為 65% 時,鈦側(cè)斷口的銅金屬覆蓋區(qū)域可以觀察到韌窩樣貌和塑性流動痕跡。這表明該壓下率下拉剪斷裂主要發(fā)生在銅基體,且斷裂方式為韌性斷裂 (Ductile fracture)。

9.jpg

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圖 11 所示為壓下率為 65%、組坯時間為 30s 時不同加熱溫度下鈦/銅/鈦復(fù)合板拉剪斷口微觀形貌圖和元素面掃描分布。由圖 11 (a)~(c) 可以看出,在 700℃時銅側(cè)拉剪斷口的條紋較短、韌窩較少,在 900℃和 1100℃時銅側(cè)拉剪斷口條紋較長且存在大面積的韌窩區(qū)域。由圖 11 (d)~(i) 可以看出,700℃時,鈦側(cè)覆蓋的銅金屬區(qū)域呈小面積離散分布;900℃時,鈦側(cè)覆蓋的銅金屬區(qū)域呈現(xiàn)大面積聚集分布;1100℃時,鈦側(cè)覆蓋的銅金屬區(qū)域呈現(xiàn)大面積分布,但同時也存在大面積的裂紋區(qū)域。

此外,由圖 11 (d)~(l) 可以看出,加熱溫度為 700℃時,鈦側(cè)拉剪斷口表面未被銅金屬覆蓋的區(qū)域光滑平整,沒有裂紋;當(dāng)鈦板加熱溫度升高至 900℃時,鈦側(cè)拉剪斷口表面未被銅金屬覆蓋的區(qū)域有明顯的裂紋;隨著加熱溫度的繼續(xù)升高至 1100℃,則有較大面積的裂紋區(qū)域。對比圖 11 (j)~(k) 可以發(fā)現(xiàn),700℃時,鈦側(cè)拉剪斷口表面未被銅金屬覆蓋的區(qū)域與銅金屬覆蓋區(qū)域的氧元素含量沒有出現(xiàn)明顯的差別;而在 900℃和 1100℃時,裂紋區(qū)域的氧元素含量明顯高于銅金屬覆蓋區(qū)域。上述現(xiàn)象表明,當(dāng)加熱溫度為 700℃時,鈦板表面沒有明顯的氧化;而當(dāng)溫度升高至 900℃及以上時,鈦板表面則存在較為顯著的氧化,而裂紋的存在也表明鈦板表面有氧化層和硬化層的存在,因氧化層和硬化層具有較高的脆性,在軋制力的作用下,容易破裂而產(chǎn)生裂紋。

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2.4 復(fù)合板結(jié)合界面表征

圖 12 所示為加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s 條件下、壓下率分別為 50% 和 65% 時鈦/銅/鈦復(fù)合板結(jié)合界面微觀形貌圖。由圖 12 (a)~(d) 可知,在加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s 條件下,復(fù)合板結(jié)合界面主要呈現(xiàn)兩種典型形貌:不規(guī)則區(qū)域與平整光滑區(qū)域。不規(guī)則區(qū)域內(nèi)可見鈦側(cè)裂紋、界面間隙以及鈦/銅間的機(jī)械嚙合,這表明該區(qū)域鈦側(cè)與銅側(cè)未結(jié)合或者結(jié)合不充分,如圖 12 (a) 和 (b) 所示。平整光滑區(qū)域內(nèi)鈦側(cè)與銅側(cè)緊密接觸,界面干凈,中間沒有雜質(zhì),并且該區(qū)域在整體上呈現(xiàn)凸起的城墻狀,如圖 12 (c)、(d) 所示。當(dāng)壓下率為 50% 時,結(jié)合界面以不規(guī)則樣貌為主,這表明在軋制過程中當(dāng)壓下率較小時,由于氧化層的存在,鈦板與銅板之間的相互作用力雖然可以使鈦側(cè)出現(xiàn)裂紋,并有部分銅側(cè)金屬在壓力的作用下擠入裂紋后與新鮮的鈦金屬接觸,但是無法使鈦、銅金屬直接接觸,從而形成大面積的冶金結(jié)合;當(dāng)壓下率增加到 65% 時,隨著軋制力和變形率的增加,鈦板表面的氧化層破碎,裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展,鈦金屬與銅金屬進(jìn)一步發(fā)生緊密接觸并且接觸面積增大,從而形成平整光滑、波動起伏的城墻狀樣貌,這有利于鈦銅兩側(cè)金屬元素在壓力和溫度的作用下發(fā)生冶金擴(kuò)散從而形成大面積的冶金結(jié)合區(qū)域。

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圖 13 (a)~(c) 所示為復(fù)合板壓下率為 65%、組坯時間為 30s 時、不同鈦板加熱溫度下鈦/銅/鈦復(fù)合板結(jié)合界面的 SEM 像。由圖 13 (a)~(c) 和 (d)、(f) 的局部放大圖可以看出,當(dāng)加熱溫度為 700℃和 900℃時,結(jié)合界面緊密接觸;而當(dāng)加熱溫度為 1100℃時,復(fù)合板結(jié)合界面處則存在明顯的間隙。當(dāng)加熱溫度為 700℃時,結(jié)合界面較為平緩,波動不大,沒有大量的突起或城墻狀樣貌 (見圖 13 (a));當(dāng) 900℃時,結(jié)合界面處呈現(xiàn)波動起伏較大的城墻狀 (見圖 13 (b))。相較于平直界面,凸起的城墻狀界面可以有效增加鈦、銅金屬緊密接觸的面積,從而有利于鈦、銅金屬間的元素擴(kuò)散,形成更好的冶金結(jié)合狀態(tài)。當(dāng)加熱溫度繼續(xù)升高至 1100℃時,復(fù)合板結(jié)合界面處出現(xiàn)明顯的間隙,并且存在明顯的突刺狀樣貌,當(dāng)這些突刺較寬時,則呈現(xiàn)出城墻狀樣貌 (見圖 13 (c))。圖 14 所示為加熱溫度為 1100℃時未緊密接觸的間隙區(qū)域和緊密接觸的城墻狀樣貌區(qū)域的 EDS 元素線掃描分布。在間隙區(qū)域的 EDS 元素線掃圖中,結(jié)合界面處的氧元素含量顯著突起,表明在較大的壓下率下,該處界面仍然存在較厚的氧化層,這與圖 11 (l) 中鈦側(cè)拉剪斷口的 EDS 氧元素面掃結(jié)果一致。

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圖 13 (b) 和 (e) 所示為壓下率約 65%、加熱溫度為 900℃條件下、組坯時間分別為 30s 和 90s 時鈦/銅/鈦復(fù)合板結(jié)合界面的 SEM 像。通過對比圖 13 (b)、(e) 可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)組坯時間為 30s 時,結(jié)合界面緊密接觸,并呈現(xiàn)波動起伏的城墻狀樣貌;當(dāng)組坯時間為 90s,結(jié)合界面緊密接觸,但是并沒有明顯的城墻狀樣貌,只存在少量突起狀樣貌。這是由于在相同的加熱溫度下,組坯時間越長,銅板的溫度越高,其變形抗力減??;在相同的軋制條件下,銅板變形抗力的減小不利于鈦板表面氧化層和硬化層的破裂以及裂紋的擴(kuò)展,從而導(dǎo)致結(jié)合界面處沒有出現(xiàn)因裂紋擴(kuò)展而出現(xiàn)的城墻狀樣貌,僅出現(xiàn)少量突起狀樣貌。

2.5 結(jié)合機(jī)理分析

圖 15 中所示為異溫軋制鈦/銅/鈦復(fù)合板的結(jié)合機(jī)理示意圖。當(dāng)鈦板加熱溫度為 700℃時,鈦板表面無明顯氧化,在軋制過程中,鈦、銅金屬可直接緊密接觸。而當(dāng)鈦板加熱至 900℃時,鈦板表面會出現(xiàn)輕微氧化,并形成一定厚度的氧化層與硬化層。在軋制時,氧化層和硬化層破裂,新鮮鈦金屬得以顯露。在軋制力作用下,銅金屬擠入裂紋形成機(jī)械嚙合,并與新鮮鈦金屬接觸。隨著壓下率和軋制力增大,裂紋會進(jìn)一步擴(kuò)展,致使結(jié)合界面呈現(xiàn)出城墻狀形貌,這種波動起伏形態(tài)顯著增大了結(jié)合界面處的接觸面積,有利于提升結(jié)合強(qiáng)度。隨著鈦板加熱溫度升高至 1100℃,鈦板表面嚴(yán)重氧化,在軋制時不利于氧化層和硬化層破裂。此外,鈦板加熱溫度升高還會導(dǎo)致組坯過程中銅板溫度升高、變形抗力減小。在鈦板氧化嚴(yán)重與銅板變形抗力減小的共同影響下,結(jié)合界面處裂紋密度更高,但裂紋尺寸更小,且界面間存在明顯間隙,最終呈現(xiàn)出突刺狀界面形貌,這使得新鮮金屬間接觸面積受限,進(jìn)而導(dǎo)致復(fù)合板強(qiáng)度較低。

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3、結(jié)論

采用異溫軋制復(fù)合工藝,通過調(diào)整加熱溫度和組坯時間控制軋制時鈦、銅板溫差梯度,可成功制備出協(xié)調(diào)性好、結(jié)合強(qiáng)度高的鈦/銅/鈦復(fù)合板。當(dāng)鈦板加熱溫度為 900℃、組坯時間為 30s、壓下率為 65% 時,鈦/銅/鈦復(fù)合板的拉剪強(qiáng)度達(dá)到 141.31MPa,鈦板與銅板的變形比為 0.96。

異溫軋制工藝可以顯著促進(jìn)軋制過程中鈦、銅板協(xié)調(diào)變形,其中調(diào)控鈦板與銅板的溫差是改善變形協(xié)調(diào)性的主要方式,增加軋制壓下率可作為輔助措施。組坯時間為 30s 時,隨著加熱溫度的升高和軋制壓下率的增大,鈦、銅板變形率差值逐漸減小、變形率比值逐漸越大,鈦板與銅板的變形趨于協(xié)調(diào)。

隨著加熱溫度的升高,鈦板表面出現(xiàn)明顯氧化,在軋制力作用下,鈦板表面氧化層和硬化層因擠壓破裂而出現(xiàn)裂紋。當(dāng)壓下率較小時,銅金屬擠入裂紋與鈦板形成機(jī)械嚙合,銅金屬與新鮮鈦金屬接觸;隨著壓下率的增大,裂紋會進(jìn)一步擴(kuò)展,致使結(jié)合界面呈現(xiàn)出城墻狀形貌,增大了銅金屬與新鮮鈦金屬接觸,并在熱?力耦合作用下,鈦、銅元素相互擴(kuò)散,從而形成牢固的冶金結(jié)合。然而,過厚的氧化層則會降低復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度。

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