高溫鈦合金是航天航空領(lǐng)域的重要原材料,因具有高比強(qiáng)度、低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)異的抗氧化性能，被用于制作航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件，可以有效提升推重比[1-2]。由于航空結(jié)構(gòu)件長(zhǎng)期服役于高溫、強(qiáng)氣流沖擊及高應(yīng)力循環(huán)等極端環(huán)境，因此高溫鈦合金需要具備優(yōu)異的綜合性能。Ti175合金是中國(guó)科學(xué)院金屬研究所在TC25G合金基礎(chǔ)上為提高合金的強(qiáng)韌性而改良的一種α+β兩相鈦合金，長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)550℃，具有出色的抗疲勞、抗裂紋擴(kuò)展能力和加工焊接性能，主要應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)盤等熱端部件[3]。

面對(duì)航空構(gòu)件日趨復(fù)雜的幾何特征需求，傳統(tǒng)鍛造工藝在鈦合金加工中的局限性日益凸顯。鈦合金固有的低導(dǎo)熱系數(shù)和高變形抗力特性，導(dǎo)致復(fù)雜構(gòu)件在傳統(tǒng)加工過(guò)程中面臨加工硬化嚴(yán)重、成形能耗激增等技術(shù)瓶頸[45]。在此背景下，選擇性激光熔化(selective laser melting,SLM)技術(shù)因其獨(dú)特的逐層成形能力，為制造高精度復(fù)雜鈦合金構(gòu)件提供了新思路[6-7]。該技術(shù)通過(guò)精確控制激光能量輸入,可實(shí)現(xiàn)接近全致密的冶金結(jié)合組織，特別是在制備具有內(nèi)部流道、薄壁結(jié)構(gòu)等特征的功能性部件方面展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)[8]。近年來(lái)，SLM成形的鈦合金構(gòu)件在美國(guó)波音公司F22、F/A-18E/F和歐洲空客集團(tuán)空客380等飛機(jī)上實(shí)現(xiàn)了應(yīng)用。然而，SLM工藝固有的快速凝固特性導(dǎo)致微觀組織以亞穩(wěn)態(tài)的針狀α'馬氏體為主，這種微觀結(jié)構(gòu)具有高強(qiáng)度，但延展性差;同時(shí)快速凝固的大溫度梯度，使得成形件內(nèi)部容易產(chǎn)生高的殘余應(yīng)力，造成使用過(guò)程中存在開裂風(fēng)險(xiǎn)[9-10]。上述問(wèn)題限制了SLM工藝在高溫鈦合金領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

為解決工藝成形件強(qiáng)塑性不匹配問(wèn)題，現(xiàn)有研究多借鑒傳統(tǒng)鈦合金的α+β兩相區(qū)熱加工方法,通過(guò)塑性變形誘導(dǎo)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)促進(jìn)a相再結(jié)晶球化，以提升成形件的塑性[2.11]。但SLM成形件的近凈形特征使其無(wú)法實(shí)施后續(xù)熱加工，微觀組織調(diào)控僅能依賴靜態(tài)熱處理實(shí)現(xiàn)α'相分解與球化。值得注意的是，最新研究發(fā)現(xiàn)殘余應(yīng)力與高溫?zé)崽幚淼鸟詈献饔每烧T發(fā)局部晶粒再結(jié)晶，這為無(wú)外加載荷條件下的組織優(yōu)化提供了新可能[12-13]。然而,現(xiàn)有研究多局限于SLM成形件宏觀尺度的組織和性能表征，對(duì)熱處理過(guò)程中熔池亞結(jié)構(gòu)演變、晶粒形貌結(jié)構(gòu)演化等關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題仍缺乏原位動(dòng)態(tài)觀測(cè)，特別是熔池中心與邊緣區(qū)域因冷卻速度差異導(dǎo)致的晶粒球化行為規(guī)律尚未闡明。

本研究針對(duì)上述問(wèn)題，創(chuàng)新性地采用聚焦離子束(focusedionbeam,FIB)的離子拋光技術(shù),構(gòu)建了SLM成形Ti175合金熱處理過(guò)程的準(zhǔn)原位觀測(cè)體系。通過(guò)對(duì)比分析熱處理前后合金微觀組織的演變規(guī)律,特別是熔池中心與邊緣區(qū)域的晶粒演化行為，系統(tǒng)揭示了熱處理過(guò)程中殘余應(yīng)力釋放與溫度場(chǎng)耦合作用下的晶粒靜態(tài)球化機(jī)制，為SLM鈦合金構(gòu)件的組織和性能精準(zhǔn)調(diào)控提供了新的理論基礎(chǔ)。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

研究使用如圖1(a)所示的氣霧化球形商業(yè)用Ti175粉作為原材料,其粒徑主要分布在21.5~68.3μm(圖1(b)),名義成分為Ti-6.5Al-2Sn-3.5Zr-4Mo-1W-0.2Si。使用BLT-S210選區(qū)激光熔化設(shè)備,在TC4基板上制備了大小為25mmx15mmx10mm的

長(zhǎng)方體樣品。在成形倉(cāng)內(nèi)充入氬氣(倉(cāng)內(nèi)壓力為0.3 MPa)使氧氣含量保持在0.02vo1%以下,以最大程度地減少制備過(guò)程中的氧化。

在樣品制備過(guò)程中，激光功率P為175W,掃描速度v為1400mm/s,能量密度ρ為41.3J/mm3,激光光斑尺寸d為0.1μm。同時(shí)使用如圖1(c)所示的交替掃描方法，且在層與層之間旋轉(zhuǎn)67°，以減少殘余應(yīng)力和不平整性。然后將樣品放入高純氬氣(純度大于99.999%)氣氛保護(hù)的管式爐中,在960℃下熱處理1h后爐冷，其中升溫速率保持在10℃/min。使用顯微維氏硬度儀HV-1000Z+CCD對(duì)樣品的硬度進(jìn)行測(cè)量。

使用不同目數(shù)的砂紙將試樣打磨后，將樣品置于5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇的電解液中，在-30℃下對(duì)樣品進(jìn)行電解拋光，用于后續(xù)的形貌結(jié)構(gòu)和晶體取向觀察。利用賽默飛場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)Apreo2C觀察樣品的表面形貌及微觀結(jié)構(gòu)。同時(shí)，使用OxfordSymmetry2電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)表征樣品組織的晶體取向,其中采集步長(zhǎng)選擇0.3μm,加速電壓選擇20kV,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)利用AZtecCrystal軟件進(jìn)行處理。

熱處理后的試樣使用賽默飛聚焦電子束掃描電子顯微鏡Helios5PFIB進(jìn)行加工，精確去除試樣表面在熱處理過(guò)程中產(chǎn)生的薄氧化層，對(duì)試樣形貌結(jié)構(gòu)及晶體取向進(jìn)行準(zhǔn)原位觀測(cè)。具體方法如下:首先將樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)52°,使用30kV的加速電壓和2.5μA的電流，在樣品表面刻蝕出內(nèi)徑?497μm，外徑Φ500μm,深度5μm的圓環(huán),隨后將樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)-34°,使用30kV的加速電壓和1μA的電流,每60°進(jìn)行一次離子拋光，共計(jì)拋光6次。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

在SLM制備Ti175鈦合金過(guò)程中,其極高的激光能量輸入與快速凝固行為導(dǎo)致熔池內(nèi)具有顯著的溫度梯度。受合金熔融態(tài)和固態(tài)導(dǎo)熱系數(shù)差異影響(  λ L  <  λ S ),熔池中心區(qū)域冷卻速率相對(duì)較低,形成粗大板條狀  α ′馬氏體組織;而熔池邊緣因與已凝固區(qū)域接觸，冷卻速率急劇升高，生成細(xì)針狀  α ′馬氏體。結(jié)合圖2(a)和(b)可以發(fā)現(xiàn),SLM成形的沉積態(tài)Ti175合金顯微組織以針狀  α ′馬氏體為主，板條狀  α ′馬氏體含量相對(duì)低。其中,針狀  α ′馬氏體寬度主要分布在0.6~1.8μm，板條狀  α ′馬氏體寬度則分布在2.0~5.7μm。此外,從圖2(b)中可發(fā)現(xiàn)熔池邊緣區(qū)域晶粒取向呈雜亂分布特征(白色點(diǎn)線區(qū)域標(biāo)記所示),這意味著該區(qū)域可能存在高密度位錯(cuò)以及殘余應(yīng)力集中，這將在下文進(jìn)一步證實(shí)。

在鈦合金相變過(guò)程中,  α相和  β相遵循經(jīng)典 Burg-ers取向關(guān)系(BOR,{0001}α//{110}β和<1120>a//<111>β),并形成低界面能的半共格結(jié)構(gòu)。通過(guò)AZtecCrystal軟件的母相重構(gòu)分析(圖2(c))可以發(fā)現(xiàn),熔池內(nèi)部原始β晶粒尺寸在60~100μm,其  α'變體嚴(yán)格繼承母相β晶粒的晶體學(xué)取向,維持BOR關(guān)系;而熔池邊緣部分區(qū)域  α ′相晶粒與母相β晶粒偏離BOR關(guān)系(白色點(diǎn)線區(qū)域標(biāo)記所示)。這可能是由于熔池邊緣區(qū)域在SLM過(guò)程中經(jīng)歷了一次重熔,存在著較大的殘余應(yīng)力累積,晶格畸變顯著。此外,圖2(d)中的極圖和反極圖顯示,沉積態(tài)合金整體晶體取向分布相對(duì)均勻，僅存在強(qiáng)度較弱的<01\overline{1}4>//X和<11\overline{2}0>//Z的絲織構(gòu)(反極圖最大織構(gòu)密度<3)。

為研究SLM制備的Ti175合金受殘余應(yīng)力影響的晶粒球化機(jī)制,將沉積態(tài)試樣置于管式爐中,在高純流動(dòng)氬氣保護(hù)下進(jìn)行960℃×1h熱處理。圖3(a)展示了與圖2(a)相同觀測(cè)位置的樣品經(jīng)熱處理后的組織，其中熔池形貌清晰可見，且晶粒分布呈現(xiàn)出顯著的梯度特征。從熔池內(nèi)部到熔池邊緣，晶粒尺寸逐漸減小，同時(shí)熔池邊緣存在著尺寸細(xì)小的等軸晶粒，如圖3(b)中箭頭所示。考慮到熱處理過(guò)程中，試樣表面因氬氣中存在微量氧而形成的氧化層,以及高溫條件下表面原子的擴(kuò)散行為，均會(huì)顯著降低EBSD分析過(guò)程中菊池花樣對(duì)比度，因此采用聚焦離子束(FIB)技術(shù)去除樣品表面氧化層,然后再進(jìn)行EBSD分析,如圖3(c)、(d)所示。結(jié)果表明,沉積態(tài)合金經(jīng)過(guò)熱處理后，熔池邊緣區(qū)域晶粒優(yōu)先發(fā)生球化現(xiàn)象形成等軸a晶，而熔池內(nèi)部?jī)H發(fā)生了板條粗化現(xiàn)象，如圖3(c)所示。其中，熔池邊緣等軸α晶尺寸不超過(guò)2.0μm,熔池內(nèi)部板條α相的厚度相對(duì)于沉積態(tài)的板條  α ′相增長(zhǎng),達(dá)到4.0~6.5μm。圖3(d)核平均取向差(Kernel average misorientation,KAM)分布圖顯示，熔池邊緣白色標(biāo)注區(qū)域的局部取向差顯著高于熔池中心區(qū)域，表明該區(qū)域具有相對(duì)更高的位錯(cuò)密度，存在殘余應(yīng)力集中，這與SLM成形過(guò)程中熔池邊緣快速冷卻直接相關(guān)。熔池邊緣高密度位錯(cuò)和應(yīng)力累積為熱處理過(guò)程中α'馬氏體的分解以及靜態(tài)再結(jié)晶提供驅(qū)動(dòng)力，實(shí)現(xiàn)a相等軸化轉(zhuǎn)變;而熔池內(nèi)部因?yàn)槌跏嘉诲e(cuò)密度較低,且不存在殘余應(yīng)力累積，所以，α'馬氏體主要發(fā)生Ostwald熟化主導(dǎo)的板條粗化，最終保留原始板條形態(tài)[15]。

此外，在熱處理前，對(duì)圖3(b)中的菱形所示位置進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果如表1所示。沉積態(tài)Ti175合金由于熔池中心區(qū)域(硬度點(diǎn)1、2)形成粗大的板條狀α'馬氏體，其低的界面能與位錯(cuò)密度導(dǎo)致該區(qū)域顯微硬度值相對(duì)較低(約350HV)。而熔池邊緣區(qū)域(硬度點(diǎn)3、4和5)則形成了細(xì)小的針狀α'馬氏體，具有高的界面能，同時(shí)該區(qū)域仍保留著高水平的密度位錯(cuò)和殘余應(yīng)力。這種含有高缺陷密度的亞穩(wěn)態(tài)組織基于位錯(cuò)強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化(Hall-Petch效應(yīng))作用,提升了局部顯微硬度(約370HV)。

表1 Ti175合金沉積態(tài)不同區(qū)域的維氏硬度(HV)

Tab.1 Vickers hardness of different regions of as-deposited Ti175 alloy(HV)

研究表明，鈦合金熱處理過(guò)程中的組織演變主要是片層α相的變化，包括晶粒粗化和球化過(guò)程。前者是鈦合金中常見的現(xiàn)象，粗化與熱處理過(guò)程中晶界遷移、擴(kuò)散或相變行為等相關(guān)[16-17]。后者一般發(fā)生在較高溫度下，由于球化同時(shí)并不存在塑性變形，通常被認(rèn)為是靜態(tài)球化[18-19]。一般而言，鈦合金的靜態(tài)球化需要預(yù)先進(jìn)行外部鍛造來(lái)提供足夠的變形能和缺陷[18-19]。然而,本研究中觀察到的晶粒球化是在沒有預(yù)變形的情況下通過(guò)熱處理(高溫退火)實(shí)現(xiàn)的。因此，進(jìn)一步選取合金熱處理前后熔池邊緣區(qū)域和熔池內(nèi)部區(qū)域的晶粒進(jìn)行詳細(xì)分析以研究其球化機(jī)制。

圖4(a1)~(a3)、(b1)~(b3)展示了所選取的熔池邊緣的等軸晶粒,從圖中可以發(fā)現(xiàn)沉積態(tài)合金的同一晶粒內(nèi)部取向差受到高密度位錯(cuò)以及殘余應(yīng)力累積的影響，其最大角度可達(dá)到8°左右。經(jīng)過(guò)熱處理后，晶粒內(nèi)部的殘余應(yīng)力釋放，促進(jìn)亞穩(wěn)α'馬氏體發(fā)生分解;基于晶粒內(nèi)部的高密度位錯(cuò)以及殘余應(yīng)變能的驅(qū)動(dòng),a相發(fā)生再結(jié)晶形核，位錯(cuò)密度隨之降低。以上原因使得晶粒內(nèi)部取向在熱處理后趨于一致，晶粒最大取向差降至3°附近，如圖4(e)所示。

相比之下，由于熔池內(nèi)部β→α相變受Burgers取向關(guān)系主導(dǎo),導(dǎo)致析出的α相(或α'相)沿特定晶體學(xué)方向生長(zhǎng)，所以該區(qū)域的粗大板條α'相內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，晶粒內(nèi)部的最大取向差較低(僅4°左右)。同時(shí)熔池內(nèi)部冷卻速率相對(duì)慢，殘余應(yīng)力也處于較低水平。受以上因素影響，分解后產(chǎn)生的板條a相再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力弱，主要發(fā)生粗化長(zhǎng)大，所以熱處理后晶粒內(nèi)部的最大取向差沒有發(fā)生明顯減小(圖4(f))。需要注意的是，高溫下板條a相不排除發(fā)生局部再結(jié)晶的可能性，但是因?yàn)閍相晶粒尺寸相對(duì)較大，始終難以完全等軸化，最終保留板條特征。此外，從圖4(c1)~(c3)中可以清晰地看出熱處理后熔池中心區(qū)域的紅色取向晶粒厚度從2μm增加到4μm,同時(shí)晶粒取向不發(fā)生變化。同樣的，圖4(d1)~(d3)中的紅色取向晶粒也在熱處理過(guò)程中發(fā)生粗化。

上述板條a相的粗化現(xiàn)象可以用Ostwald熟化機(jī)制來(lái)解釋，它被廣泛用于解釋元素在固溶體中的擴(kuò)散行為[20-21]。Ostwald熟化基本上是一種顆粒粗化機(jī)制，描述了一種降低系統(tǒng)自由能的過(guò)程。小顆粒因曲率半徑小、表面能高而溶解度較大,導(dǎo)致物質(zhì)從小顆粒溶解,通過(guò)基體擴(kuò)散到大顆粒表面析出。在熱處理過(guò)程中,板條a相晶粒由于尺寸、取向等的差異,各晶粒的界面能處于不同水平。當(dāng)需要進(jìn)一步降低體系自由能時(shí),處于高能態(tài)的晶粒將會(huì)溶解,以促進(jìn)處于低能態(tài)的晶粒長(zhǎng)大，如圖4(c1)、(c2)和(d1)、(d2)中紅色取向的α相晶粒吞噬周圍晶粒發(fā)生粗化。在這一過(guò)程中，不同α相晶粒之間的能量梯度為上述微觀結(jié)構(gòu)演化提供了驅(qū)動(dòng)力，體系自由能隨著板條  α相的粗化而降低,合金的微觀組織與結(jié)構(gòu)也趨于穩(wěn)定。

在熱處理過(guò)程中,SLM成形的鈦合金主要集中于熔池邊緣區(qū)域發(fā)生晶粒球化現(xiàn)象，而非在熔池中心等其他區(qū)域。本研究通過(guò)準(zhǔn)原位追蹤熔池邊緣白色虛線框中的特征晶粒(圖5)進(jìn)行分析。從圖5(b)KAM圖中可以發(fā)現(xiàn),SLM成形鈦合金的該特征晶粒區(qū)域存在著明顯的殘余應(yīng)力(對(duì)應(yīng)晶粒內(nèi)局部取向差<10°)，這也是該區(qū)域晶粒在熱處理過(guò)程中發(fā)生球化的基礎(chǔ)。Zhao等[22]研究發(fā)現(xiàn),高溫退火時(shí)殘余應(yīng)力帶來(lái)的固有位錯(cuò)纏結(jié)被熱激活，通過(guò)滑移和攀移形成規(guī)則排列的平面位錯(cuò)陣列，使總自由能最小,進(jìn)而通過(guò)多邊形化形成亞晶界，將原始  α板條分割為多個(gè)亞晶，隨著亞晶界的進(jìn)一步遷移合并，等軸α晶形成。這一動(dòng)力學(xué)過(guò)程符合低能位錯(cuò)結(jié)構(gòu)理論。

進(jìn)一步分析表明，熔池邊緣區(qū)域晶粒球化過(guò)程包含兩個(gè)關(guān)鍵階段:①曲率驅(qū)動(dòng)端部遷移階段,熱處理時(shí)針狀α相端部發(fā)生膨脹,物質(zhì)沿曲率梯度從高曲率區(qū)域(針狀α相端部)向低曲率區(qū)域(針狀α相中部)擴(kuò)散,該過(guò)程受溫度控制的主導(dǎo)[23];②殘余應(yīng)力驅(qū)動(dòng)的亞晶界演化階段,圖5(c)中初始的小角度晶界(LAGB,平均取向差約7°)通過(guò)殘余應(yīng)力引入的位錯(cuò)重組逐步轉(zhuǎn)變?yōu)閳D5(d)中的大角度晶界(HAGB,平均取向差約14°)。這種取向差演化源于熱處理過(guò)程中亞晶粒的旋轉(zhuǎn)與合并機(jī)制(圖5(e)、(f))，各亞晶界上的位錯(cuò)通過(guò)攀移和滑移的方式構(gòu)建更大尺寸的亞晶，合并后的亞晶繼續(xù)吸收同號(hào)位錯(cuò)長(zhǎng)大，其界面逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?。這一演化的本質(zhì)是通過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)降低系統(tǒng)界面能。

3、結(jié)論

(1)SLM成形過(guò)程中,熔池中心與邊緣區(qū)域的冷卻速率差異導(dǎo)致顯著組織異質(zhì)性。熔池中心形成粗大板條狀  α ′馬氏體(寬度2.0~5.7μm),而熔池邊緣因快速凝固生成細(xì)針狀  α ′馬氏體(寬度 0.6～1.8μm)。此外，熔池邊緣區(qū)域呈現(xiàn)出晶粒取向雜亂分布特征，表明存在高密度位錯(cuò)和殘余應(yīng)力累積，這也是熱處理過(guò)程中該區(qū)域再結(jié)晶的基礎(chǔ)與驅(qū)動(dòng)力。

(2)經(jīng)熱處理(960℃×1h退火)后,熔池邊緣區(qū)域晶粒通過(guò)殘余應(yīng)力驅(qū)動(dòng)的位錯(cuò)重組與亞晶界演化機(jī)制實(shí)現(xiàn)靜態(tài)再結(jié)晶球化，晶粒內(nèi)部最大取向差由8°降至3°左右,形成等軸α晶粒;而熔池中心區(qū)域因初始位錯(cuò)密度及殘余應(yīng)力水平較低，主要發(fā)生Ostwald熟化主導(dǎo)的粗化，保留原始的馬氏體板條形態(tài)。

(3)晶粒靜態(tài)再結(jié)晶球化過(guò)程包含曲率驅(qū)動(dòng)的端部遷移與殘余應(yīng)力驅(qū)動(dòng)的亞晶界演化兩階段:前者通過(guò)物質(zhì)擴(kuò)散降低  α相表面能,獲得低能穩(wěn)定的幾何形貌;后者通過(guò)位錯(cuò)滑移/攀移進(jìn)行亞晶界的遷移與合并(LAGB→HAGB),實(shí)現(xiàn)低能位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)平衡。

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（注，原文標(biāo)題：選區(qū)激光熔化成形Ti175合金的高溫靜態(tài)球化機(jī)制_王彥偉）