引言

亞穩(wěn)β鈦合金具有強韌性高、淬透性好以及耐腐蝕性好等特點,在航空、航天、生物和化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。尤其是可以替代高強結(jié)構(gòu)鋼應(yīng)用在大型航空構(gòu)件上,實現(xiàn)飛機減重30%~40%[1-2]。熱機械加工可以實現(xiàn)鈦合金大型零部件微觀組織調(diào)控,獲得優(yōu)異的力學(xué)性能。在β相區(qū)加工能有效降低合金的變形抗力和裂紋擴展能力,使零件獲得更高的蠕變性能和斷裂韌性[3]。亞穩(wěn)β鈦合金在高溫變形過程中會產(chǎn)生動態(tài)回復(fù)(DynamicRecovery,DRV)和動態(tài)再結(jié)晶(DynamicRecrystallization,DRX)[4-5]。OUYANGDL等[3]發(fā)現(xiàn)Ti-1023合金在低應(yīng)變速率下熱變形時連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(ContinuousDynamicRecrystallization,CDRX)產(chǎn)生于晶粒內(nèi)部,而不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(DiscontinuousDynamicRe-crystallization,DDRX)在高應(yīng)變速率下主要在晶界附近形成,呈項鏈狀。劉少飛等[5]認為近β鈦合金的流動軟化從宏觀上主要受變形工藝參數(shù)和原始微觀組織的影響,微觀上主要受動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶、片層組織的球化及流動穩(wěn)定性等的影響,也可能同時存在幾種導(dǎo)致流變軟化的機制。MATSUMO-TOH等[6]在Ti-5553合金熱變形過程中觀察到CDRX,其認為在高溫低應(yīng)變速率下DRV在變形機制中占主導(dǎo)地位。ZHAOJ等[7]認為Ti-1023合金在熱變形過程中DRV占主導(dǎo)地位,同時在低溫高應(yīng)變速率條件下發(fā)現(xiàn)了CDRX,而DDRX很少出現(xiàn)。

目前多數(shù)學(xué)者認為亞穩(wěn)β鈦合金在高溫變形過程中的流動軟化主要是DRV和DRX造成的,但鈦合金的流動軟化不但與熱變形參數(shù)密切相關(guān),而且導(dǎo)熱性差會造成高應(yīng)變速率變形時容易出現(xiàn)局部流動、微裂紋等塑性流動失穩(wěn),從而導(dǎo)致流動軟化。

因此,有必要深入研究亞穩(wěn)β鈦合金高溫變形時的宏觀流動應(yīng)力變化和微觀組織演變過程,尤其是要建立流動應(yīng)力與微觀變形機制之間的聯(lián)系。本文以TB15鈦合金為研究對象,采用熱模擬壓縮試驗機進行變形溫度為810~930℃、應(yīng)變速率為0.001~10s^-1及壓下量60%的等溫熱壓縮試驗,研究了TB15鈦合金的高溫變形行為和動態(tài)再結(jié)晶機制,建立了高溫流動軟化與微觀組織演變之間的聯(lián)系。

1、試驗材料與方法

TB15鈦合金的成分如表1所示,來料為鍛態(tài),其微觀組織如圖1a所示,大量等軸α相均勻分布在β基體上。通過金相法測量該合金的β相轉(zhuǎn)變溫度為(790±5)℃。在熱壓縮前對鍛態(tài)組織進行固溶處理,固溶溫度830℃,保溫0.5h后空冷,微觀組織如圖1b所示,為等軸β相,平均晶粒尺寸約為100μm。

采用Gleeble-3500熱模擬試驗機進行熱壓縮試驗,先以10℃·s^-1的速率升溫到相應(yīng)溫度,保溫3min后進行熱壓縮,變形完成后立即水冷。熱壓縮變形溫度分別為810、840、870、900和930℃,應(yīng)變速率分別為0.001、0.01、0.1、1和10s^-1,壓下量為60%。將熱壓縮后試樣沿壓縮軸對半切開,取其1/2制成金相試樣,依次采用1#、3#和5#金相砂紙進行打磨后拋光,拋光劑為粒度0.25μm的氧化鋁粉末和水的混合液,拋光至鏡面且無劃痕后沖洗吹干,用配比為HF∶HNO₃∶H₂O=5∶10∶85的腐蝕液進行腐蝕,采用XJP-6A型光學(xué)顯微鏡進行顯微組織觀察。熱壓縮另外1/2試樣使用由70mL甲醇、20mL乙二醇和10mL高氯酸的混合液電解拋光20s,電解拋光后快速水洗吹干,在裝有OxfordNordlysMax3EBSD探頭的ZEISSSigma500場發(fā)射掃描電子顯微鏡進行電子背散射衍射(Elec-tronBackScatteringDiffraction,EBSD)表征,步長0.3μm,加速電壓20kV。

2、試驗結(jié)果與討論

2.1應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為TB15鈦合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,可以看出,流動應(yīng)力隨變形溫度的增大和應(yīng)變速率的減小顯著降低。相比變形溫度,應(yīng)變速率對流動應(yīng)力的影響更加顯著,不同應(yīng)變速率變形時曲線呈現(xiàn)出不同的形貌特征。當應(yīng)變速率為0.001s^-1時,變形開始階段流動應(yīng)力明顯增大,增大到一定程度后,流動應(yīng)力隨應(yīng)變的繼續(xù)增大始終保持穩(wěn)態(tài),沒有明顯的峰值應(yīng)力。通常來說,發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶時,流動應(yīng)力通常在較大應(yīng)變水平達到穩(wěn)態(tài),且沒有明顯峰值應(yīng)力。當應(yīng)變速率為0.01和0.1s^-1時,變形初始時曲線出現(xiàn)明顯的峰值,之后應(yīng)力隨著應(yīng)變的增大保持穩(wěn)態(tài)流動。一般在發(fā)生DDRX時,流動應(yīng)力會達到峰值后迅速降低至一定水平后保持不變,呈明顯的峰值應(yīng)力。

當應(yīng)變速率為1s^-1時,變形初始曲線出現(xiàn)明顯的峰值,之后隨應(yīng)變增大,流動應(yīng)力持續(xù)增加,曲線出現(xiàn)第2次應(yīng)力峰值隨后下降,且第2次峰值應(yīng)力區(qū)域較寬。當應(yīng)變速率為10s^-1時,變形初始階段應(yīng)力明顯增大,后出現(xiàn)峰值,同時峰值段曲線出現(xiàn)明顯震蕩,且峰值應(yīng)力區(qū)域也較寬,之后隨應(yīng)變增大,流動應(yīng)力持續(xù)下降。ZHANGHK等[8]和HANGK等[9]指出,發(fā)生幾何動態(tài)再結(jié)晶時,流動應(yīng)力達到峰值后不會發(fā)生明顯軟化,峰值應(yīng)力區(qū)域較寬。

圖3為TB15鈦合金熱變形參數(shù)對流動軟化程度的影響關(guān)系曲線,通常用流動應(yīng)力下降比(De-clineRatioofFlowStress,DRFS)DRFS來定量表征流動軟化程度,DRFS=(σp-σs)/σp×100%,其中,σp為峰值應(yīng)力,σs為變形終了的流動應(yīng)力,本文σs為圖2中應(yīng)變?yōu)?.92時對應(yīng)的流動應(yīng)力。從圖3a可以看出,當應(yīng)變速率不變時,變形溫度對流動軟化程度的影響保持在一定范圍內(nèi),DRFS值的波動范圍基本都在0.10內(nèi),大部分DRFS值分布在0.10~0.20之間,可見變形溫度對TB15鈦合金流動軟化的影響較小。與變形溫度相比,應(yīng)變速率對流動軟化程度的影響較大(圖3b),且不同溫度下應(yīng)變速率對DRFS的影響規(guī)律基本相同,呈現(xiàn)出“V”型特征。當應(yīng)變速率較低時(ε·≤0.1s^-1),隨應(yīng)變速率增大,流動軟化程度減小,當應(yīng)變速率為0.1s^-1時最小(DRFS<0.07),TB15鈦合金在低應(yīng)變速率下可能更傾向于發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。當應(yīng)變速率較高時(ε·>0.1s^-1),隨應(yīng)變速率增大,流動軟化程度明顯增大,應(yīng)變速率為10s^-1時DRFS增加至0.15以上。

2.2熱變形參數(shù)對微觀組織的影響

2.2.1變形溫度對微觀組織的影響

圖4為TB15鈦合金在應(yīng)變速率為0.001s^-1時不同變形溫度下的金相組織。當變形溫度為810℃時,原始β晶粒沿垂直壓縮軸方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀,在部分鋸齒狀晶界及三叉晶界附近有少量細小的DRX晶粒,尺寸約25.3μm(圖4a)。

變形溫度升高至840和870℃時再結(jié)晶程度增大,但不充分,晶界仍呈不規(guī)則的鋸齒狀,這是應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移造成的(圖4b和圖4c)。在變形開始階段,由于變形不均勻?qū)е略鸡戮Я＿吔鐑蓚?cè)產(chǎn)生位錯密度差,為了協(xié)調(diào)這種不均勻變形,晶界會發(fā)生遷移彎曲,從而產(chǎn)生頻繁的晶界弓彎現(xiàn)象[10-11]。當變形溫度為900℃時,變形溫度升高,熱激活能作用增強,原子擴散、位錯交滑移和晶界遷移能力增加[12],從而促進了再結(jié)晶形核和晶粒長大,動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)約55%,平均晶粒尺寸約66.5μm(圖4d)。當變形溫度升高至930℃時,再結(jié)晶晶粒明顯長大,平均晶粒尺寸增至約109.4μm,這可能是相鄰DRX晶粒合并長大導(dǎo)致(圖4e)。

圖5為變形溫度對TB15鈦合金DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸的影響曲線?？梢钥闯?變形溫度對DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸的影響規(guī)律與應(yīng)變速率大小有關(guān)。當應(yīng)變速率較大時(1和10s^-1),隨變形溫度升高,DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸均變化不大,DRX體積分數(shù)保持在5%~8%(圖5a虛線),DRX晶粒尺寸保持在2~5μm(圖5b虛線)。當應(yīng)變速率較小時(0.001~0.1s^-1),隨變形溫度升高,DRX體積分數(shù)和和DRX晶粒尺寸都增大,但增加的規(guī)律有所不同。當應(yīng)變速率為0.001和0.01s^-1時,隨著溫度的升高,DRX體積分數(shù)增幅基本相同,且均較大;當應(yīng)變速率為0.1s^-1時,隨溫度升高,DRX體積分數(shù)增幅較小。當應(yīng)變速率在0.001~0.1s^-1范圍時,隨著變形溫度升高,DRX晶粒尺寸增加幅度隨應(yīng)變速率減小而明顯增大。

2.2.2應(yīng)變速率對微觀組織的影響

圖6為TB15鈦合金在變形溫度為900℃、不同應(yīng)變速率下的微觀組織。與圖4不同溫度下微觀組織形貌相比,不同應(yīng)變速率下的組織形貌差別較大。應(yīng)變速率為0.001s^-1時(圖4d),DRX程度較充分,組織均勻性較好,這是因為應(yīng)變速率較低時,變形時間充分,有足夠的時間完成DRX。當應(yīng)變速率為0.01s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈明顯鋸齒狀,在晶界附近有少量細小的DRX晶粒(圖6a)。當應(yīng)變速率增加至0.1s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,大部分原始β晶界呈鋸齒狀,但鋸齒的齒高和齒寬相比應(yīng)變速率為0.01s^-1時明顯減小,熱變形過程中β相產(chǎn)生大量位錯,位錯發(fā)生攀移和交滑移使小角度晶界以及大角度晶界鋸齒化,此時β相以動態(tài)回復(fù)為主。同時晶界附近開始出現(xiàn)變形帶(DeformationBands,DBs),部分DBs內(nèi)分布著細小的DRX晶粒(圖6b)。當應(yīng)變速率達到1s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向壓扁拉長的現(xiàn)象更加嚴重,β晶粒晶界有平直化趨勢,在三叉晶界或帶狀組織內(nèi)分布著極少數(shù)細小的DRX晶粒(圖6c)。當應(yīng)變速率增大至10s^-1時,原始β晶粒晶界平直化更加明顯,被壓扁拉長地更加細小,且被壓扁拉長的方向有朝著與壓縮軸線呈45°方向轉(zhuǎn)動的趨勢,這是典型的局部塑性流動特征[13-14](圖6d)。

圖7為應(yīng)變速率對TB15鈦合金DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸的影響曲線。從圖中可以看出,當應(yīng)變速率較大時(1和10s^-1),應(yīng)變速率對DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸影響不大,較高的應(yīng)變速率會導(dǎo)致DRX過程無法充分的進行,且DRX晶粒沒有足夠的時間長大,各溫度下DRX體積分數(shù)保持在3%~8%,DRX晶粒尺寸保持在2~6μm。當應(yīng)變速率為0.001~1s^-1時,隨應(yīng)變速率減小,DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸明顯增大,且變形溫度越高,增幅越明顯,這一規(guī)律在DRX晶粒尺寸隨應(yīng)變速率變化關(guān)系上表現(xiàn)的更為顯著(圖7b),當變形溫度為810℃時,應(yīng)變速率為1和0.001s^-1時DRX晶粒尺寸分別為2.3和25.2μm,晶粒尺寸增大約11倍。當變形溫度為930℃時,應(yīng)變速率為1和0.001s^-1時DRX晶粒尺寸分別為4.7和109.5μm,晶粒尺寸增大了約23倍。其原因為:變形溫度較低時,晶界沒有充分的時間進行遷移,且晶界上的雜質(zhì)會阻礙晶粒長大,因此應(yīng)變速率敏感性較低。隨著變形溫度升高,界面能升高,應(yīng)變速率的變化對晶粒尺寸影響增大[15]。應(yīng)變速率越高,合金變形儲能越高,其發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力越高,再結(jié)晶晶粒數(shù)量增多,但因變形時間較短,再結(jié)晶晶粒長大不充分,晶粒尺寸小。

圖8為TB15鈦合金在900℃時不同應(yīng)變速率下的取向差角分布圖,晶界兩側(cè)晶粒取向差小于15°的屬于小角度晶界(LowAngleGrainBoundaries,LAGBs),取向差大于15°的屬于大角度晶界(HighAngleGrainBoundaries,HAGBs)。應(yīng)變速率為0.001s^-1時,取向差角的分散程度較大,說明晶界沒有明顯的擇優(yōu)取向,趨于隨機分布,再結(jié)晶程度較 充分,組織中的位錯密度較小(圖8a)。當應(yīng)變速率增加至0.1s^-1時,2°~15°的取向差角所占比例明顯增大,LAGBs大幅上升至64.60%,表明應(yīng)變速率增大位錯增殖頻繁,且晶界沒有足夠的時間進行遷移,晶界趨向于擇優(yōu)分布,因此LAGBs占比增加(圖8b)。當應(yīng)變速率升高至10s^-1時,位錯密度繼續(xù)增大,亞晶通過吸收大量的位錯而長大,轉(zhuǎn)化成大角度晶界,導(dǎo)致LAGBs略有降低,LAGBs從64.6%下降到59.68%,但LAGBs占比仍然高于HAGBs,表明動態(tài)回復(fù)仍然是其主要的軟化機制(圖8c)。

結(jié)合熱變形參數(shù)對TB15鈦合金微觀組織的影響規(guī)律,對比圖3可以看出,低應(yīng)變速率(0.001和0.01s^-1)變形時,流動軟化程度DRFS值在0.10~0.15范圍,動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)在20%~70%,流動軟化主要是由組織中的DRV和DRX引起的。高應(yīng)變速率(1和10s^-1)變形時,由于變形時間太短,DRX難以充分進行,DRX體積分數(shù)始終保持在3%~8%,但此時的流動軟化程度DRFS較大,在0.10~0.24,應(yīng)變速率為10s^-1時,DRFS甚至高于應(yīng)變速率0.001s^-1時。這是由于鈦合金導(dǎo)熱性差,在高應(yīng)變速率變形過程中產(chǎn)生的變形熱無法及時散出,導(dǎo)致試樣中心溫度升高,造成組織變形不均勻,形成局部塑性流動[16-17],塑性流動失穩(wěn)缺陷的出現(xiàn)是造成TB15鈦合金高應(yīng)變速率變形時流動軟化程度增大的主要原因,同時也有DRV的共同作用。應(yīng)變速率為0.1s^-1時流動軟化程度DRFS最小,均小于0.07,此時原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀,在原始β晶粒邊界發(fā)生了少量DRX,流動軟化主要是DRV和DRX共同作用的結(jié)果。

2.3動態(tài)再結(jié)晶機理

圖9為TB15鈦合金在900℃不同應(yīng)變速率下的EBSD表征結(jié)果。圖9a、圖9c和圖9e為反極圖(InversePoleFigure,IPF),圖9b、圖9d和圖9f為晶界(Grain Boundaries,GBs)圖。從圖9a和圖9b可以看出,應(yīng)變速率為0.001s^-1時,微觀組織中分布著取向隨機的β晶粒,平均晶粒尺寸約為66.5μm,原始β晶粒被LAGBs分成了形狀規(guī)整的多邊形亞晶粒,這些亞晶粒的顏色與原始晶粒相近,表明動態(tài)再結(jié)晶晶粒的形成可能通過已有晶界的亞晶粒逐漸旋轉(zhuǎn),包括采用連續(xù)吸收位錯和漸進晶格旋轉(zhuǎn)方式實現(xiàn)LAGBs向HAGBs的轉(zhuǎn)變,這是發(fā)生CDRX的結(jié)果[18-19]。另外,圖9a和圖9b中原始β晶粒中部分晶界發(fā)生了明顯的弓彎現(xiàn)象,弓彎的鋸齒狀晶界凹陷處由LAGBs橋接,橋接的LAGBs不斷吸收位錯轉(zhuǎn)變成HAGBs,進而形成亞晶,弓出的晶界將成為DRX晶粒的形核位置,這是典型的晶界弓出機制導(dǎo)致的DDRX[20]。

當應(yīng)變速率為0.1s^-1時(圖9c和圖9d),原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀分布,具有體心立方結(jié)構(gòu)的β相層錯能高,擴展位錯窄,位錯容易進行滑移或攀移運動,從而相互抵消,位錯密度下降,畸變能不容易累計到達到動態(tài)再結(jié)晶的程度,不容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,易發(fā)生動態(tài)回復(fù)。大量LAGBs聚集在原始β晶粒邊界處,在三叉晶界處更加集中,這些LAGBs將原始晶粒分割成了數(shù)個小尺寸的亞晶粒,晶界附近取向呈漸進式分布[21],表明亞晶粒的遞進旋轉(zhuǎn)較為活躍,晶粒中位錯活性很高[19],這是典型的漸進晶格旋轉(zhuǎn)式CDRX特征[22-23]。從圖9d還可以看出,被拉長的大的原始β晶粒內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)很少,幾乎沒有LAGBs,但在DBs內(nèi)部存在部分LAGBs,DBs兩側(cè)晶界呈明顯鋸齒狀,在DBs內(nèi)狹窄的界面產(chǎn)生了新的再結(jié)晶晶粒,這是由于DBs的產(chǎn)生依賴高應(yīng)變速率的不均勻變形產(chǎn)生的強應(yīng)力集中效應(yīng),因此DBs內(nèi)部位錯密度較高,局部高儲能和高驅(qū)動力使DBs內(nèi)部成為DRX的有利形核位置,發(fā)生了DDRX[24]。

當應(yīng)變速率升高至10s^-1時(圖9e和圖9f),原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長更為嚴重,被由位錯聚集而成的大量亞結(jié)構(gòu)分割成不同的區(qū)域,這些亞結(jié)構(gòu)中已有一部分形成了小角度亞晶界,并正在形成近似等軸狀的亞晶,這些亞結(jié)構(gòu)排列形成的LAGBs會逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)镠AGBs,從而形成了細小的DRX晶粒,說明發(fā)生了CDRX[22],包括通過連續(xù)吸收位錯和漸進晶格旋轉(zhuǎn)式的LAGBs向HAGBs轉(zhuǎn)變的CDRX機制。另外,與原始β晶界周圍區(qū)域的取向明顯不同,在鋸齒狀晶界的弓彎處形成數(shù)個尺寸較小的再結(jié)晶晶粒,促進DDRX的發(fā)生。

3、結(jié)論

(1)TB15鈦合金在不同應(yīng)變速率下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出不同形貌特征。變形溫度對TB15鈦合金流動軟化的影響較小,應(yīng)變速率對流動軟化程度的影響較大,隨應(yīng)變速率增大,流動應(yīng)力下降比呈現(xiàn)出“V”型特征。

(2)當應(yīng)變速率較小時(0.001和0.01s^-1),隨變形溫度升高和應(yīng)變速率減小,DRX體積分數(shù)和和DRX晶粒尺寸增大,且DRX晶粒尺寸的增幅較DRX體積分數(shù)更明顯,流動軟化主要是DRV和DRX引起的。當應(yīng)變速率較大時(1和10s^-1),變形溫度和應(yīng)變速率對DRX體積分數(shù)和DRX晶粒尺寸的影響不大,流動軟化主要是DRV和局部塑性流動造成的。

(3)在低應(yīng)變速率下原始β晶粒被LAGBs分成了形狀規(guī)整的多邊形亞晶粒,通過連續(xù)吸收位錯和漸進晶格旋轉(zhuǎn)方式LAGBs向HAGBs轉(zhuǎn)變產(chǎn)生CDRX。隨著應(yīng)變速率增大,CDRX晶粒形核位置從原始β晶粒內(nèi)部逐漸向晶界附近遷移,不均勻變形加劇導(dǎo)致晶界兩側(cè)的應(yīng)變梯度增大,更容易通過晶界弓彎產(chǎn)生DDRX晶粒,從而形成均勻細小的“項鏈狀”再結(jié)晶晶粒。

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