650℃高溫鈦合金主要作為下一代航空發(fā)動機轉(zhuǎn)子(例如整體葉盤、鼓筒、機匣等零部件用重要材料)、金屬基復合材料基體以及高超聲速飛行器熱防護用高溫短時結(jié)構(gòu)件等。國內(nèi)外許多學者針對650℃使用的高溫鈦合金進行了探索性研究,Wang等人[1]研發(fā)了一種含稀土元素Er的高熱穩(wěn)定性和蠕變性的高溫鈦合金,Narayana等人[2]研發(fā)了一種含Hf和B元素的高強度高溫鈦合金。Ti65合金是國內(nèi)科研院所在600℃鈦合金的基礎上聯(lián)合研制的一種Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-Ta-W-Si-C系近α型鈦合金,設計使用溫度為600~650℃。Ti65合金具有適中的工藝塑性,可采用鍛、軋、沖等傳統(tǒng)手段成形。該合金的推薦熱加工和熱處理溫度均處于兩相區(qū)，目標組織為雙態(tài)組織。為兼顧合金的綜合性能，如室溫塑性、高溫持久性和蠕變性能，一般將初生等軸α相控制在5%~25%之間[3-6]。隨著航空工業(yè)的發(fā)展，新一代航空發(fā)動機呈現(xiàn)風扇和壓氣機盤級數(shù)減少、轉(zhuǎn)速增加、高溫段前移、結(jié)構(gòu)整體化的發(fā)展特征7。然而，對于Ti65合金大型復雜整體葉盤類鍛件，兼顧其不同厚度位置持久、蠕變和低周疲勞等性能的難度極大，即鍛件組織和性能一致性的控制難度非常高。

金屬零部件會在高溫下長期承受小于屈服強度的應力而產(chǎn)生緩慢連續(xù)的塑性變形，最終在時間、應力和溫度等多因素的影響下導致脆性斷裂，嚴重影響合金的服役性能。國內(nèi)外學者對高溫鈦合金蠕變、持久行為的影響因素進行了較為系統(tǒng)的研究，發(fā)現(xiàn)蠕變溫度、應力、時間都會對蠕變、持久性能產(chǎn)生一定的影響。Zhang等人[8-9]對熱軋Ti65合金板材拉伸-蠕變行為和熱變形中的孿晶組織等進行了研究，為板材織構(gòu)和各向異性在工程上的應用提供了基礎指導。Evans等人[10]對IMI834鈦合金在575℃下的蠕變行為進行了研究，發(fā)現(xiàn)破壞機制為形成于α/β界面和β/β界面的空洞形核、長大;Souni等人[11-13]研究了鈦合金初級蠕變速率與溫度、應力的關系，認為初級蠕變由攀移控制的位錯運動主導;研究了雜質(zhì)元素、應力及溫度對初級蠕變變形的影響，發(fā)現(xiàn)蠕變變形是擴展控制的位錯攀移過程。周義剛等人[14-16]指出，不同類型顯微組織具有不同的蠕變機制，條狀α相比等軸α相有更好的抗持久蠕變能力;空洞在各種相界面上形成、長大，其在高溫持久蠕變斷裂中扮演重要角色。與網(wǎng)籃組織的集束間界面相比，晶界α相與基體之間的界面更易滑動和產(chǎn)生蠕變空洞，表現(xiàn)出網(wǎng)籃組織合金有更低的蠕變速度以及更長的持久壽命。但截至目前，鮮有關于溫度達到650℃水平時鈦合金大應力持久性能的研究。鑒于大厚截面的Ti65合金鍛件持久性能分散性較大，分析了鍛件不同位置和同一位置不同持久時間停機后的顯微組織和位錯演變規(guī)律，闡述了組織與持久性能的關系，以期為大尺寸整體葉盤鍛件性能一致性的調(diào)控處理提供技術(shù)基礎。

1、實驗

選取?250mm的Ti65合金棒材，經(jīng)a+β兩相區(qū)制坯及1火模鍛后，得到直徑650mm、厚度120mm的餅坯鍛件。對餅坯鍛件進行兩相區(qū)固溶+時效熱處理，熱處理制度為1015℃/2h/OQ+700℃/5h/AC。采用線切割方式沿著餅坯鍛件徑向分別切取M12的棒狀標準拉伸試樣和持久試樣，平行段尺寸為Φ5mmx25mm。分別按照GB/T228.1-2021和GB/T228.2-2015標準進行室溫和高溫拉伸性能測試;按照GB/T2039-2012標準進行持久性能測試，測試條件為650℃/240MPa。

為研究鍛件厚度對持久性能的影響，從距離鍛件表面10、20、30、40、50、60mm處分別切取6個?10mmx 10mm的圓柱和12個?3mm的圓片，用于顯微組織觀察，觀察面與持久應力加載方向平行。為研究持久試樣的位錯演變規(guī)律，在鍛件心部取持久試樣若干，進行650℃/240MPa的持久加載試驗，將持久時間分別為25、50、75、100、125h的試樣(未發(fā)生斷裂)沿縱向切開，在平行段中心分別切取10mmx4mm的方形和?3mm的圓片試樣用于局部取向差分析和位錯演變的組織觀察，觀察面與持久應力加載方向平行。

金相試樣經(jīng)過砂紙粗磨、精磨和機械拋光后，采用Kroll腐蝕液浸蝕，腐蝕液為HF、HNO₃、H₂O按體積比5:10:85配制。電子背散射衍射(EBSD)試樣經(jīng)過砂紙粗磨、精磨和機械拋光后，采用電解拋光，拋光液為高氯酸、正丁醇、甲醇按體積比10:30:60配制。透射電鏡(TEM)試樣首先粗磨至厚度50μm，然后在Gatan695離子減薄儀上進行減薄處理。采用Leica DMI 3000M型臥式金相顯微鏡和Tecnai G20透射電鏡進行組織觀察。用配備Hikar'iXP探頭的JSM7900F掃描電子顯微鏡(SEM)進行EBSD分析，測試掃描步長為0.5μm，利用OIM軟件進行數(shù)據(jù)采集和處理。

2、結(jié)果與分析

2.1鍛件厚度對力學性能的影響

圖1為Ti65合金餅坯鍛件厚度方向的力學性能變化曲線。由圖1可以看出，從鍛件邊緣到心部的室溫、高溫拉伸性能和持久性能均存在一定的差異。隨著距表面距離從0mm增加至30mm(鍛件厚度的1/4)時，鍛件的室溫和高溫抗拉強度分別從1203MPa和704MPa降低至1081MPa和652MPa，而在650℃/240MPa條件下的持久斷裂時間從66h提升到161h;隨著距從表面30mm增加至60mm(鍛件厚度的1/2)時，鍛件的抗拉強度和持久性能基本保持不變。力學性能測試結(jié)果表明，鍛件厚度方向性能的分散性較大，因此后續(xù)將通過對鍛件不同位置和不同持久時間停機后的顯微組織進行分析，闡述組織與持久性能的關系。

2.2鍛件厚度方向顯微組織的分布規(guī)律

圖2為Ti65合金餅坯鍛件不同厚度位置的顯微組織。從圖2a可以看出，等軸初生α相(a)呈橢球狀，尺寸在5~15μm之間;α_p邊緣較為光滑，存在少量尺寸較大的a，β轉(zhuǎn)變組織呈交叉排布的細密針狀結(jié)構(gòu)。隨著觀察位置逐漸遠離表面區(qū)域，在20~40mm處，如圖2b~2d所示， α_p的尺寸和體積分數(shù)略有增加，球化程度略低于表面處，邊緣的光滑程度也略有降低，形狀更加不規(guī)則;β轉(zhuǎn)變組織由針狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榭煞直娴陌鍡lα相，平行排布的板條α相構(gòu)成α相集束，且α相集束尺寸均隨著距表面距離的增加而增大;在原始β晶界處可以觀察到粗化的α相，并且晶界α相的厚度大于晶內(nèi)板條α相。當觀察面接近或達到鍛件心部時，如圖2e~2f所示， α_p的尺寸繼續(xù)略有增加，平均約為20μm;α_p與晶界α相有連接并長大的趨勢，β轉(zhuǎn)變組織中的板條α相進一步粗化，板條平均厚度約1~3μm;晶內(nèi)板條α相與晶界α相的厚度接近。

Ti65合金是一種復雜組元的近a型高溫鈦合金，其組織性能對熱處理工藝比較敏感，大尺寸鍛件經(jīng)固溶時效處理后不同部位的顯微組織差異明顯，力學性能一致性較差，淬透性通過影響a片層厚度導致了鍛件室溫和高溫拉伸性能的分散性。相較于鍛件表面，近表面和心部區(qū)域冷卻速率降低，β轉(zhuǎn)變組織中形成網(wǎng)籃狀交叉排布的板條α相。β相從高溫經(jīng)連續(xù)冷卻發(fā)生β→α相變，α相從β相基體中析出，通常根據(jù)位置的不同，將α相分為晶界α相和晶內(nèi)的板條狀α相，由于冷卻速率較低，α相優(yōu)先在原始β晶界處形核并長大，晶界α相具有很強的變體選擇，通常僅具有單一的晶體學取向[17-19]，且晶界α相的生長速率快，因此形成了如圖2e~2f所示的厚度相同的晶內(nèi)板條α相與晶界α相。

2.3持久過程中位錯演變規(guī)律和顯微組織分析

圖3為在650℃/240MPa條件下Ti65合金餅坯鍛件心部位置試樣經(jīng)過不同時間持久后的局部取向差

圖。當持久時間從25h增加至75h時，局部取向差圖無明顯變化，高密度的位錯主要集中于β轉(zhuǎn)變組織中的片狀α相，而α_p中的位錯密度較低，見圖3a~3c;當持久時間從75h增加至100~125h時， α_p 與片狀α相中的位錯密度均顯著升高，且高密度位錯主要集中于片狀α相界面處，見圖3d~3e。

圖4為不同持久時間下Ti65合金的局部取向差頻率分布圖。在持久時間25~75h區(qū)間內(nèi)，局部取向差角度偏移不明顯;在持久時間75~100h區(qū)間內(nèi)，局部取向差有著明顯的變化，即隨著持久時間的延長局部取向差從小角度到大角度偏移，頻率分布的峰值呈下降趨勢。利用EBSD技術(shù)分析了合金組織中的幾何必須位錯(geometrically necessary dislocations,GND)密度，統(tǒng)計局域取向差范圍小于2°，得到了如圖5所示的平均位錯密度變化圖。從圖5可以看出，隨著持久時間的延長，平均位錯密度大致呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，且在持久時間50~100h范圍內(nèi)呈線性增長，由此可知在長時間持久應力作用下平均位錯密度的升高可能導致了局部取向差分布向大角度偏移。

圖6~10為650℃/240 MPa下持久時間分別為25、50、75、100、125h時Ti65合金持久試樣的TEM照片。從圖6可以看出，持久時間為25h時，位錯主要集中分布在片層α相中，大部分位錯雜亂相互纏結(jié)，硅化物(Ti,Zr)3Si、(Ti,Zr)5Si3和(Ti,Zr)6Si3析出相[20]沿著片層邊緣分布呈橢球狀(圖6a、6b)，但是在較寬的片層中發(fā)現(xiàn)少量平直位錯(圖6c);在圖6d中觀察到a片層內(nèi)部存在層錯，且未與兩側(cè)邊界接觸，層錯區(qū)域?qū)挾燃s為60nm。從圖7a可以看出，持久時間為50h時，β轉(zhuǎn)變組織中α/β相界部分消失，只剩少量的桿狀硅化物在相界分布，其長軸方向與界線一致。由于相界面的消失，位錯運動的阻礙減小，位錯可以直接穿過相界。圖7b中還有一些完整的α/β相界，位錯聚集在相界處。圖7c中有極少量的平直位錯。由圖8a可知，持久時間為75h時，片層內(nèi)部的位錯呈雜亂分布，且位錯密度較高。

從圖8b可觀察到位錯被相界阻礙，形成由平行排列的位錯組成的位錯墻。在圖8c中，片層內(nèi)部出現(xiàn)平直位錯且位錯長度基本與片層厚度一致，但并未穿過相界。從圖9a、9b可以明顯看出，持久時間為100h時，高密度位錯在片層內(nèi)部紊亂分布，且位錯終止于界面處，說明硅化物對位錯有著明顯的釘扎作用。圖9c中依然能夠觀察到少量的平直位錯。從圖10a可以看到，持久時間為125h時，片層內(nèi)部基本為呈網(wǎng)格狀排列的平直位錯，且位錯密度較高。但是大部分片層組織中，基本為相互平行排列的平直位錯，如圖10b、10c所示，α相中平直位錯連續(xù)分布在α/β相界，說明平直位錯可以通過滑移穿過相界而在整個集束中運動。從圖10d中觀察到，平直位錯也可以通過滑移穿過硅化物，即使少部分位錯被硅化物阻礙，但大部分位錯可以直接穿過硅化物。

圖11和圖12為650℃/240 MPa下持久時間分別為25h和125h時Ti65合金持久試樣中a片層的選區(qū)衍射花樣及暗場像。如圖11和圖12所示，從持久初期至持久后期，均能夠觀察到a片層內(nèi)的a2相(D019型長程有序相)密集分布在位錯周圍。

岳顆等人[21]研究表明，Ti65合金在初級蠕變階段，a2相對位錯運動的阻礙作用更大，在穩(wěn)態(tài)蠕變階段，沿著α/β相界分布的硅化物限制了位錯運動與晶界滑移,對合金強化起主要作用。而本研究的核心為Ti65合金的持久斷裂行為，二者同屬蠕變變形的范疇，區(qū)別僅在于持久試驗的載荷較大，材料變形機制由蠕變條件下的擴散位錯機制為主變?yōu)槲诲e蠕變機制為主。通過對不同持久時間下位錯密度和形貌的研究可知，隨著變形量的增大，不僅存在晶界協(xié)調(diào)變形，晶內(nèi)的位錯運動產(chǎn)生的變形也急劇增加，這也印證了圖3中高密度位錯多集中于片狀α相界面處，位錯在大顆粒硅化物處大量聚集后，基體與硅化物脫粘或硅化物發(fā)生破裂，在材料內(nèi)部過早產(chǎn)生顯微空洞，這些空洞相互連接最終導致樣品斷裂[22]。另外，持久初期至持久后期均可以看到片層內(nèi)的a2相在位錯周圍密集分布，可以認為晶內(nèi)的a2相對位錯運動有明顯的阻礙作用。因此，雖然鍛件心部的高溫拉伸強度降低，但在位錯蠕變變形機制下，細片層組織α/β相界多，大部分雜亂相互纏結(jié)的位錯最終聚集在α/β相界處，在大應力載荷條件下，持久后期α/β相界面處大量硅化物對持久性能的作用可能是負面的，反之鍛件心部的厚片層α相中位錯組態(tài)主要為少量的平直位錯，內(nèi)部彌散分布的a2相有利于提高持久性能。

3、結(jié)論

(1)Ti65合金大厚截面的鍛件從邊緣到心部，拉伸和持久性能均存在一定的差異，室溫和650℃抗拉強度分別由 1203 MPa和 704 MPa降低至 1081 MPa和652 MPa，然后基本保持不變，相同條件下的持久斷裂時間先從60h提升到150h左右，然后保持不變。

(2)持久初期(持久時間由25h增加至75h時),Ti65合金的局部取向差圖無明顯變化，β轉(zhuǎn)變組織中的片狀α相存在高密度位錯;持久后期(持久時間由75h增加至100~125h)，等軸α相與片狀α相中的位錯密度均顯著升高，但高密度位錯主要集中于片狀α相界面處。

(3)大應力持久條件下，Ti65合金位錯可以直接穿過硅化物，片層內(nèi)的a2相在位錯周圍密集分布，厚片層α相內(nèi)部彌散分布的a2相有利于持久性能的提升。

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（注，原文標題：Ti65合金餅坯鍛件持久性能及位錯演變規(guī)律研究）